Selama ektraksi berlangsung terbentuk dua fasa yaitu fasa air dan fasa organik, uranium selain dalam fasa air juga terdapat dalam fasa organik, oleh karena itu perlu adanya prosedur analisis uranium dalam fasa organik. Proses analisis ini adalah melakukan striping uranium yang ada dalam fasa organik dipindahkan ke fasa air dengan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dan dianalisis dengan metoda yang sudah ada (ASTM 696). Di dalam analysis ada dua va riabel yang berpengaruh yaitu waktu striping dan konsentrasi sodium karbonat. Waktu striping divariasi 0, 1 dan 3 menit sedangkan konsen trasi karbonat divariasi 5, 7.5 dan 10%(b/v) Striping dan analisis dilakukan pada tempat yang sama.
Tujuan dari analisis ini adalah mencari kondisi optimum dan menentukan variabel yang berpe- ngaruh didalam analisis . Dari optimasi ini diharapkan diperoleh prosedur yang mempunyai ketepa- tan dan ketelitian yang tinggi dan mudah dilakukan.
Selama ini analisis uranium dalam fasa organik belum dilakukan dida- lam laboratorium kendali kualitas. Untuk mengetahui uranium dalam fasa organik biasanya dilakukan se- cara tidak langsung, yaitu menga- nalisis uranium dalam fasa air sebe- lum dan setelah ekstraksi. Selisih hasil analisis dari keduanya merupa- kan uranium dalam fasa organik. Analisis ini sulit dilakukan apabila ekstraksi berjalan secara kontinyu dan akan kesulitan untuk mengana- lisis fasa organik yang asal usulnya tidak diketahui. Untuk mengatasi hal ini dilakukan percobaan analisis ura- nium dalam fasa organik secara langsung. Analisis ini dilakukan de- ngan cara melakukan striping fasa organik. Uranium dalam fasa air terbentuk dianalisis secara langsung pada tempat yang sama dengan metoda ASTM C696-80 dengan menggunakan alat titroprocessor.
METODA
Metoda yang digunakan dalam anali- sis uranium dalam fasa organik adalah titrimetri (redox) yang menga- cu pada prosedur ASTM C 696-80. Pada percobaan ini dilakukan optimasi striping dan mencari limit deteksi analisis. Optimasi striping dengan parameter waktu striping dan konsentrasi natrium karbonat. Optimasi striping dengan variasi 0, 1, dan 3 menit dan konsentrasi natrium karbonat dengan variasi 5, 7,5 dan 10%(b/v). Limit deteksi dengan parameter konsentrasi uranium dalam fasa organik dengan variasi 5, 2 dan 1 g/L uranium. Dari hasil percobaan ini diperoleh kondisi optimal untuk mela kukan striping dan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis.
TATA KERJA
Optimasi striping :
Menentukan waktu striping :
Ambil 1mL fasa organik dengan kon- sentrasi tertentu (29,22 g/L) distri- ping dengan 1 mL natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu 0, 1 dan 3 menit dan dianalisis dengan metoda ASTM C 696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh waktu opti mal untuk melakukan striping. Ma- sing masing variabel dilakukan ana lisis 3 kali.
Menentukan konsentrasi larutan karbonat :
Ambil 1 mL fasa organik distriping dengan 1mL natrium karbonat dengan variasi konsentrasi 5.0, 7.5 dan 10 %(b/v) selama waktu optimal yang diperoleh pada percobaan pertama dan dianalisis dengan metoda ASTM C696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh konsentrasi optimal dari natrium karbonat yang digunakan untuk striping. Masing masing variabel dilakukan analisis 3 kali
Limit deteksi pengukuran :
Menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa diana lisis : Ambil 1 mL fasa organik de ngan variasi konsentrasi 1.0, 2.0, dan 5.0 g/L distriping dengan 1 mL larutan. Natrium karbonat 10 %(b/v) selama 1 menit dan dianalisis de- ngan metoda ASTM C 696-80. Masing masing variabel dilakukan analisis 7 kali.
HASIL DAN BAHASAN
Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel-1,Tabel-2 dan Tabel-3 kemudian ditunjukkan pada Gambar-1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada Gambar –1 terlihat bahwa striping yang dila kukan dengan menggunakan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu dari 0 – 3 menit dapat memberikan perubahan uranium yang teranalisis dalam fasa organik. Makin lama waktu striping, uranium dalam fasa organik yang teranalisis makin besar yaitu antara 92,74 sampai dengan 98,47 %(b/v).Pada variasi waktu striping 1 – 3 menit uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 98,42 –98,47 %(b/v). Pada variasi waktu ter sebut uranium yang teranalisis su dah menunjukkan harga yang kons tan. Hal ini menunjukkan bahwa striping dapat dilakukan antara waktu 1 – 3 menit, dan percobaan ini
Gambar 1 : Pengaruh waktu striping terhadap U teranalisis
dipilih waktu 1 menit untuk melakukan striping
Pada Gambar-2 terlihat bahwa kon sentrasi natrium karbonat dapat mempengaruhi uranium dalam fasa organik yang teranalisis. Pada percobaan ini konsentrasi larutan natrium karbonat yang digunakan divariasikan antara 5.0, 7.50, dan 10 %(b/v). dan waktu striping selama 1 menit. Pada percobaan Gambar-2 ini hanya membuktikan pada literatur yang ada, bahwa striping dilakukan pada konsentrasi 10 %(b/v).. Striping dengan menggunakan larutan karbo- nat 5-10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 85,80 s/d 98,23 %(b/v).
Uranium teranalisis terbesar ditunjukkan pada striping dengan menggunakan Larutan Karbonat 10 %(b/v). yaitu 98,23 %(b/v). Dan tidak dilakukan striping dengan menggu- nakan larutan Karbonat lebih besar 10 %(b/v) karena mengacu pada literatur yang ada yaitu 10 %(b/v). (3)
GAMBAR-2 : Pengaruh konsentrasi lart. Natrium karbonat terhadap U teranalisis.
Pada Gambar-3 menunjukkan perco- baan yang dilakukan pada konsen- trasi uranium yang sangat rendah. Maksud dari percobaan ini yaitu untuk menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dengan kesa- lahan analisis maksimal 5 %(b/b). Dari Gambar ini dapat terlihat bahwa batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dan memberikan kesalahan lebih kecil 5 %(b/b). Harga ini dapat ditunjukkan pada fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U. dengan kesalahan analisis 4.239 %(b/b). Pada Gambar-2 ini dapat menunjukkan bahwa konsentrasi 1 gr U / ltr masih bisa dianalisis tapi mempunyai kesalahan lebih besar 5 %(b/b). Jadi limit deteksi pada percobaan ini adalah fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U.
GAMBAR-3 : Pengaruh uranium dalam fasa organik terhadap kesa lahan analisis.
KESIMPULAN :
Kesimpulan yang diperoleh dalam percobaan ini adalah analisis urani um dalam fasa organik bisa dila kukan menggunakan metoda ASTM C-696-80 dengan kondisi optimum :
DAFTAR PUSTAKA :
ASTM STANDARD, Designation C696-80, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analisis of Nu clear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p51-53
ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor 672, Switzerland, (1984).
GALKIN NP., SUDARIKOV, B.N., VERYATIN, A.A., Techno logi of uranium, Atomizdat, Moskva, 1964, p.152-153.
