Saturday, June 27, 2009
Analisis penentuan Iodine dengan Potentiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0431.100 Pt Titrode; input 1
Pereaksi :
c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
3 mL c(KI3) = 0.05 mol/L
5 mL c(H2SO4) = 0.5 mol/L
20 mL dist. Water
Rangkuman
· Reaksi yg terjadi :
I2 + 2 S2O32- → 2 I - + S4O62-
Perhitungan :
c(KI3)=EP1*C01/C02/C00;4;mol/L
c(KI3) = concentration of KI3 solution in mol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = factor for “normality“ (2)
· Titrate samples immediately.
Jawaban :
c(KI3)=2.997x0.1/2/3=0.0499 mol/L
EP1=2.997 mL
C00=3 mL
Literatur
Metrohm’s Teachware on CD-ROM
Analisis penentuan Logam dg alt potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Electrode = 6.0502.140 Cu2+ sensitive indicator electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode (KNO3 sat.)
Pereaksi :
c(Na2EDTA) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
2 mL c(ZnSO4) = 0.1 mol/L
5 mL buffer pH = 10
1 mL c(CuEDTA) = 0.1 mol/L
40 mL dist. Water
Rangkuman :
· Calculations:
Content=EP1*C01*C02/C00;2;g/l
Content = content of metal in g/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = molecular mass of metal (65.38 g/mol)
Jawaban :
Content=2.006x0.1x65.38/2=6.56 g/L
EP1=2.006 mL
C00=2.000 mL
· Buffer pH = 10: Dissolve 54 g NH4Cl and 350 mL w(NH3) = 0.25 (25%) in dist. water and fill up to 1 litre.
· Buffer pH = 4.7: Dissolve 123 g Na-acetate and 86 mL acetic acid in dist. water and fill up to 1 liter.
· The following metals can be determined according to this method: buffer solution molar mass Water, total hardness (Ca + Mg) pH = 10… 64.40
Barium Ba pH = 10… 137.36
Cadmium Cd pH = 10… 112.41
Cobalt Co pH = 10… 58.94
Nickel Ni pH = 10… 58.71
Zinc Zn pH = 10…65.38
Lead Pb pH = 4.7…207.21
Literatur :
· Metrohm Application Bulletin No. 101: Complexometric titrations with the Cu ISE
Analisis penentuan Calcium/Magnesium di dalam air dg alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0504.100 Ca2+ sensitive indicator electrode; input 1
6.0733.100 Ag/AgCl reference electrode (c(KCl) = 3 mol/L)
Pereaksi :
c(Na2EDTA) = 0.05 mol/L in c(KOH) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
100 mL tap water
15 mL c(Acetylacetone) = 0.1 mol/L in c(Trishydroxymethylaminomethane)= 0.1 mol/L (auxiliary complexing agent, pH app. 8.5)
Rangkuman :
Langkah 1 : Ca2+
Langkah 2 : Mg2+·
Perhitungan :
Ca++=EP1*C01*C02/C00;2;mmol/l
Mg++=(EP2-EP1)*C01*C02/C00;2;mmol/l
Total = EP2*C01*C02/C00;2;mmol/l
Ca++ = calcium hardness in mmol/L
Mg++ = magnesium hardness in mmol/L
Total = total hardness in mmol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.05 mol/L)
C02 = factor for the conversion mol Þ mmol (1000).
Jawaban :
Ca++=4.245x0.05x1000/100=2.12 mmol/L
Mg++=(5.535-4.245)x0.05x1000/100=0.64 mmol/L
Total = 5.535 x 0.05 x 1000 / 100 = 2.77 mmol/L
EP1=4.245 mL
EP2=5.535 mL
C00=100 mL
Analisis penentuan Ca2+ dg alat Poensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0430.100 Ag Titrode amalgamated; input 1
Pereaksi :
c(Na2EDTA) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
2 mL c(CaCl2) = 0.1 mol/L 10 mL
buffer pH = 10
40 mL dist. Water
Rangkuman :
· Perhitungan :
c(Ca++)=EP1*C01/C00;3;mol/l
Ca++ = concentration of Ca2+ in mol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
. Jawaban :
c(Ca++) = 2.043 x 0.1/2 = 0.102mol/L
EP1=2.043 mL
C00=2.000 mL
· Coating of Ag Titrode: Clean Ag Titrode first by immersing it in conc. HNO3, then immerse it shortly in Hg.
· Buffer pH = 10: Dissolve 54 g NH4Cl and 350 mL w(NH3) = 0.25 (25%) in dist water and fill up of 1 liter.
Literatur :
Thursday, June 25, 2009
Analisis asam oksalat dlm fase organik ( Oxalic Acid non-Aqueous) dengan Potensiometer
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0103.100 pH glass electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode (LiCl sat. in ethanol)
Pereaksi :
c(TBAOH) = 0.1 mol/L; D0
TBAOH = Tetrabutyl ammonium hydroxide
Sampel :
2 mL c(C2H2O4) = 0.1 mol/L; HOOC-COOH
25 mL ethanol
Rangkuman :
Perhitungan:
Oxalic=EP2*C01/C02/C00;3;mol/l
Oxalic = concentration of oxalic acid in mol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = factor for “normality“ (2)
· Compare also titration in aqueous medium, application No. 1-4
Answer
Oxalic = 4.221 x 0.1 / 2 / 2 = 0.106 mol/L
EP1 = 2.048 mL
EP2 = 4.221 mL
C00 = 2.00 mL
Literatur:
Metrohm’s Teachware on CD-ROM
Analisis penentuan asam oksalat dengan potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0232.100 combined pH glass electrode; input 1
Pereaksi :
c(NaOH) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
2 mL c(C2H2O4) = 0.1 mol/L; HOOC-COOH pK1 = 1.42, pK2 = 4.31
50 mL dist. water
Rangkuman :
Perhitungan:
Oxalic=EP2*C01*C37/C02/C00;3;mol/L
Oxalic = concentration of oxalic acid in mol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = factor for “normality“ (2)
C37 = titer of titrating agent (1.0013 common variable of “Tit.NaOH“)
Compare also titration in non aqueous medium, application No. 1-5
For pK determinations, the electrode should be calibrated.
Jawaban :
Oxalic = 4.098 x 0.1 x 1.0013 / 2 / 2 = 0.103 mol/L
EP1 = 2.110 mL
EP2 = 4.098 mL
C00 = 2 mL
Literatur:
Metrohm’s Teachware on CD-ROM
Analisis penentuan asam kuat dengan potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0232.100 combined pH glass electrode; input 1
Pereaksi :
c(NaOH) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
2 mL c(HCl) = 0.1 mol/L
50 mL dist. Water
Rangkuman
Perhitungan:
C(acid) = EP1*C01*C37/C00 ; 3 ; mol/L
c(acid) = concentration of acid in mol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C37 = titer of titrating agent (1.0013 common variable of “Tit.NaOH“)
Carbonate may be detected separately if present!
Jawaban :
C(acid) = 1.996 x 0.1 x 1.003 / 2.00 = 0.100 mol/L
EP1 = 1.996 mL
C00 = 2.00 mL
Literatur:
Metrohm’s Teachware on CD-ROM
Wednesday, June 24, 2009
Analisis penentuan Non-ionic Surfactants dengan elektrode NIO
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0507.010 NIO surfactant electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode
(inner electrolyte c(KCl) = 3 mol/L, outer electrolyte
c(NaCl) = 1 mol/L)
Pereaksi :
c(STPB) = 0.01 mol/L; D0
STPB = sodium tetraphenylborate
Sampel :
5 mL sample solution
3 mL c(BaCl2) = 0.1 mol/L
60 mL dist. water
Rangkuman :
Titrating agent:
Dissolve 3.4223 g sodium tetraphenylborate in 300 mL dist. water. Dissolve separately 10 g polyvinyl alcohol in 300 mL dist. water and heat it slightly. Allow to cool and rinse both solutions in a 1000 mL flask. Add 10 mL buffer pH = 10 and fill up to 1 liter.
BaCl2 solution:
Dissolve 21 g BaCl2 or 25 g BaCl2*2H2O in dist. water, add 1 mL
conc. HCl and fill up to 1 liter.
Buffer pH = 10:
Dissolve 1.24 g H3BO4 in dist. water, add 10 mL c(NaOH) = 1 mol/L and fill up to 100 mL.
Preparasi Sampel :
Dissolve app. 0.5 ... 1 g detergent (Renex 650 ICI; polyoxyethylene-(30)-nonylphenol, molecular mass 1541 g/mol) in 100 mL dist. water.
Perhitungan:
Nonionic=EP1*C01*C02/C00;4;meq/g
Nonionic = concentration of nonionic Tensides in meq/g
C01 = concentration of titrating agent (0.01 mol/L)
C02 = dilution factor for the sample solution, aliquot (20)
Nonionic = 8.795 x 0.01 x 20 / 0.5145 = 3.4189 meq/g
EP1 = 8.795 mL
C00 = 0.5145 g
Literatur :
Metrohm Application Bulletin No. 230: Titrimetric/potentiometric determination of non-ionic tensides (oxyethylates) with the NIO electrode
Analisis penentuan EDTA/NTA di dalam Detergents dengan alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0502.140 Cu2+ sensitive indicator electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode (KNO3 sat.)
Pereaksi :
c(Cu2+) = 0.01 mol/L; D0
Sampel :
10 mL sample solution
10 mL buffer pH = 9.6 [c(NH3/NH4NO3) = 1 mol/L]
2 mL c(Na2EDTA) = 0.01 mol/L
30 mL dist. Water
Rangkuman
Perhitungan :
EDTA=(EP1-C01)*C02*C03/C00;2;%
NTA=(EP1-C01)*C02*C04/C00;2;%
EDTA = content of EDTA in %
NTA = content of NTA in %
C01 = amount of EDTA/NTA added (2 mL)
C02 = factor for % (100)
C03 = 1 mL c(Cu2+) = 0.01 mol/L = 2.9225 mg EDTA
C04 = 1 mL c(Cu2+) = 0.01 mol/L = 1.9114 mg NTA
Jawaban :
EDTA = (3.004-2.00) x 100 x 2.9225 / 82.63 = 3.55 %
NTA = (3.004-2.00) x 100 x 1.9114 / 82.63 = 2.32 %
EP1 = 3.004 mL
C00 = 82.63 mg
Preparasi sampel :
Dissolve 0.5 ... 1 g detergent in 50 mL dist. water at 40 °C. Allow solution to cool and add up to 100 mL. •Select the appropriate formula. The other may be deleted. Na2EDTA is added to get a greater break. Treat the amount of Na2EDTA added like a blank value.
Literatur:
•Metrohm Application Bulletin No. 143: Potentiometric determination of nitrilotriacetic acid (NTA) and/or ethylenediaminetetracetic acid (EDTA) in detergents.
Analisis penentuan EDTA/NTA idi dalam Detergents dengan alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Equipment
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0502.140 Cu2+ sensitive indicator electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode (KNO3 sat.)
Reagents
c(Cu2+) = 0.01 mol/L; D0
Sample
10 mL sample solution
10 mL buffer pH = 9.6 [c(NH3/NH4NO3) = 1 mol/L]
2 mL c(Na2EDTA) = 0.01 mol/L
30 mL dist. Water
Remarks
Calculations:
EDTA=(EP1-C01)*C02*C03/C00;2;%
NTA=(EP1-C01)*C02*C04/C00;2;%
EDTA = content of EDTA in %
NTA = content of NTA in %
C01 = amount of EDTA/NTA added (2 mL)
C02 = factor for % (100)
C03 = 1 mL c(Cu2+) = 0.01 mol/L = 2.9225 mg EDTA
C04 = 1 mL c(Cu2+) = 0.01 mol/L = 1.9114 mg NTA
Answer
EDTA = (3.004-2.00) x 100 x 2.9225 / 82.63 = 3.55 %
NTA = (3.004-2.00) x 100 x 1.9114 / 82.63 = 2.32 %
EP1 = 3.004 mL
C00 = 82.63 mg
Sample preparation:
Dissolve 0.5 ... 1 g detergent in 50 mL dist. water at 40 °C. Allow solution to cool and add up to 100 mL. Select the appropriate formula. The other may be deleted. Na2EDTA is added to get a greater break. Treat the amount of Na2EDTA added like a blank value.
Literature
Metrohm Application Bulletin No. 143: Potentiometric determination of nitrilotriacetic acid (NTA) and/or ethylenediaminetetracetic acid (EDTA) in detergents.
Analisis penentuan 2-Aminophenol dengan alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0431.100 Pt Titrode; input 1
Pereaksi :
c(NaNO2) = 0.2 mol/L; D0
Sampel :
app. 0.3 ... 0.35 g sample (2-aminophenol)
10 mL w(HBr) = 0.20 (20%)
30 mL dist. Water
Rangkuman :
Determination reaction:
H+
R-NH2 + HNO2 + HBr →[R-NN+]Br- + 2 H2O
Calculations:
Content=EP1*C01*C02*C03/C00;2;%
Content = content of 2-aminophenol in %
C01 = molecular mass of 2-aminophenol (109.13 g/mol)
C02 = factor for conversion mL to L, and for % (0.001*100=0.1)
C03 = concentration of titrating agent (0.2 mol/L)
Enter the appropriate molecular mass for other amines (C01).
Instead of the Pt Titrode the 6.0420.100 combined Pt electrode can
be used.
. Jawaban :
Content = 14.396 x 109.13 x 0.1 x 0.2 / 0.3188 = 98.56 %
EP1 = 14.396 mL
C00 = 0.3188 g
Literatur :
•Metrohm Application Bulletin No. 228: Diazotisation titrations
Tuesday, June 23, 2009
Analisis penentuan Lipase dengan alat potensiomter (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0233.100 combined pH glass electrode; input 1
6.1110.100 T sensor
Pereaksi :
c(NaOH) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
29.5 mL substrate emulsion
0.5 mL enzyme solution
Rangkuman :
•Pancreas lipase is determined using a TIP method: The pH is adjusted to 9.20 with a pretitration (LipPre), then the sample is added and the pH kept at 9 during 5 minutes (LipDeter). The determination is carried out in a thermostated titration vessel (e.g. 6.1418.220) at 37 °C.
Perhitungan :
FIP=C70*C31/C00;1;U/mg
LipStd
Factor = calculation factor
FIP = activity of the reference standard in FIP units/mg.
C01 = declared activity of FIP standard (36.2)
C02 = 1000*concentration of titrating agent (100)
C70 = mean rate from LipDeter
LipSmpl1)
FIP = activity of the sample in FIP units/mg.
C30 = calculation factor from LipStd
C70 = mean rate from LipDeter
LipSmpSC2)
FIP = Aativity of the sample in FIP units/mg.
C31 = calculation factor from silo calculation of LipStd
C70 = mean rate from LipDeter
1): Delete the following assignments in method „LipStd“:
. in key
. in key
2): Delete the following assignment in method „LipStd“:
. in key
Solution of Arabic gum:
Dissolve 100 g Arabic gum in 1000 mL dist. water. Centrifuge until the solution is clear (app. 10 minutes with 4000 r/min). This solution can be kept several weeks if frozen in portions.
•Substrate standard solution:
Add 165 mL Arabic gum solution, 20 mL olive oil (BP 73) and 15 mLdist. water and cool it in ice to 5 °C. Homogenize with an electric mixer during 30 minutes. The temperature of the solution should never rise above 30 °C. This solution can be kept up to 14 days in a refrigerator. Always homogenize the emulsion before use.
•Substrate emulsion:
Stir 100 mL substrate standard solution, 80 mL TRIS buffer solution, 20 mL sodium taurocholate and 95 mL dist. water. This solution must be prepared daily.
•TRIS buffer solution:
Dissolve 60.6 mg Tris(hydroxymethyl)-amino methane (C4H11NO3) and 234.0 mg sodium chloride in dist. water and fill up to 100 mL. This solution can be kept up to 3 days in a refrigerator.
•Sodium taurocholate solution:
Dissolve 4.0 g sodium taurocholate (F.I.P. controlled) in dist. Water and fill up to 50 mL.
Enzyme solvent:
Dissolve 10.0 g sodium chloride, 6.06 g Tris(hydroxymethyl)-amino methane and maleic acid anhydride (C4H2O3) in 900 mL dist. water. Adjust pH to 7.0 with 4N NaOH (app. 13 mL) and fill up to 1000 mL. This solution can be kept up to 3 days in a refrigerator.
Sample preparation:
Dissolve the enzyme in the enzyme solvent. The solution should
contain between 8 and 16 FIP Units per mL.
Comments to parameters:
LipDeter Time windows for rate evaluation. Monitoring of rate and temperature is ON: the rate should be kept in the range of 0.08...0.16 mL/min, the temperature in 0.1°C. LipStd, LipSmpl, LipSmpSC T may be measured with
Literatur :
B. Stellmach, Bestimmungsmethoden Enzyme, Steinkopff Verlag Darmstadt, 1988, p. 263
Analisis penentuan Trypsin dengan alat potensiometer (Titrini/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0234.100 combined micro pH glass electrode; input 1
6.1110.100 T sensor
Pereaksi :
c(NaOH) = 0.1 mol/L in a 1 mL exchange unit; D0
Sampel :
10 mL borate buffer solution pH = 8.0
1 mL substrate solution
0.05 mL enzyme solution
Rangkuman :
•Trypsin is an enzyme which is determined using a TIP method: The pH is adjusted to 8.00 with a pretitration (TrypsPre), then the sample is added and the pH kept at 8 during 8 minutes (TrypsDet). The determination is carried out in a thermostated titration vessel (e.g.6.9914.023 with 6.2036.000 holding ring) at 25 °C.
•Perhitungan:
FIP = calculation using the final volume, according to FIP. Result in FIP units/mg.
FIP(reg) = calculation using the mean rate. Result in FIP units/mg. *)
C01 = (factor for mLL) * (concentration of reagent)(100)
C02 = determination time = 8 minutes
C70 = final volume from TrypsDet
C71 = mean rate from TrypsDet
*) The calculation using the mean rate is fundamentally different form the FIP method (final volume / time). The mean rate is calculated by linear regression over all measuring points of the list. If you wish to use only the linear part of the curve for the regression, use a start time of app. 30 s in the method “TrypsDet“. If one of the formulas is not used, you may delete it.
•Sample preparation:
Dissolve the enzyme in c(HCl) = 0.001 mol/L. The solution should not contain more than 50 FIP Units per mL.
•Substrate solution:
Dissolve 171.3 mg N-Benzoyl-L-arginine ethylester hydrochloride in dist. water and fill up to 25 mL.
•Borate buffer solution pH = 8.00:
Dissolve 286.0 mg Disodiumtetraborate-decahydrate and 1.47 g Calciumchloride-dihydrate in 400 mL dist. water, set the pH with c(HCl) = 1 mol/L to 8.00 and fill up with dist. water to 500 mL.
Comments to parameters:
TrypsDet Monitoring of pH and temperature is ON: pH should be kept in the range of 0.1, the temperature in 0.1°C. Trypsin T may be measured with
Literature
•B. Stellmach, Bestimmungsmethoden Enzyme, Steinkopff Verlag
Darmstadt, 1988, p. 263
Analisis penentuan antacida di dalam tablet
Peralatan :
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0233.100 combined pH glass electrode; input 1
6.1110.100 T sensor
Pereaksi :
c(HCl) = 1.0 mol/L; D0
Sampel :
25 mL dist. water
1 drop c(NaOH) = 0.1 mol/L
0.268 g Antacid Trigastril (or 0.2-0.4 g)
Rangkuman :
. Method to determine the efficiency of tablets against an excess of acid in the stomach. Use a TIP method for the determination: The pH is adjusted to 3 with a pretitration (AntacPre), then the sample is added and the pH kept at 3 during 30 minutes (AntacDet). The determination is carried out in a thermostated titration vessel (e.g.6.1418.220) at 37 °C. You may have to adjust the control parameters of the submethod “AntacDet“ according to your sample. The given parameters are optimized for products which release their base slowly (rate app. 100 L/min).
. Perhitungan:
Acid cap=C70*C01/C00;3;mmol/g
acid cap = acid capacity in mmol/g
C01 = concentration of titrating agent (1 mol/L)
Jawaban :
Acid cap = 3.218 x 1 /0.268 = 12.008 mmol/g
C00= 0.268
C01= 1
C70= 3.218
Preparasi Sampel:
Pulverize the tablet and weigh it exactly. Rinse the powder with 20 mL of pretitrated solution (pH=3) into the titration vessel during the request “Add smpl & start“ and titrate immediately.
Literatur :
•N.J. Kerkhoff et al., Journal of Pharmaceutical Sciences, 66, 1528-
1535 (1977)
Monday, June 22, 2009
Analisis ion Na+ / Cl- di dalam larutan Isotonic dengan alat Potensiometer (Titrino/Titroprocessor )
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0430.100 Ag Titrode; input 1
Pereaksi :
c(AgNO3) = 0.1 mol/L; D0
Sampel :
5 mL sample solution (153 mmol/L Na+ / Cl-)
2 mL c(HNO3) = 2 mol/L
30 mL dist. water
Rangkuman :
• Calculations:
Na+Cl-=EP1*C01*C02/C00;2;mmol/l
Na+Cl- = concentration of Na+ / Cl- in isotonic solution in mmol/L
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = factor for conversion mol/L Þ mmol/L (1000)
. Jawaban :
Na+Cl- = 7.652 x 0.1 x 1000 / 5.00 = 153.04 mmol/L
EP1 = 7.652 ml
C00 = 5 mL
Literatur :
• Metrohm Application Bulletin No. 130: Chloride titrations with
potentiometric end-point indication.
Analisis ( penentuan ) Vitamin C dengan alat Potensiometer (Titrino/Titroprocessor )
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0309.100 double Pt sheet electrode; input Pol
polarized Ipol = 1 mA
Voltametric indication
Reagents
c(DPIP) = 0.001 mol/L; D0
2,6-Dichlorophenol indophenol
Sample
5 mL sample solution
Dissolve 1 effervescent vitamin C tablet in 1 L dist. water
15 mL oxalic acid solution 1 g/L
1 mL w(sodium acetate) = 0.10 (10%)
10 mL dist. Water
Remarks
• Calculations:
Vit.C=EP1*C01*C02*C03;0;mg/pc
Vit.C=EP1*C01*C02/C00;4;g/l
Vit.C = content of Vitamin C in mg/pc (tablet)
Vit.C = content of Vitamin C in g/L
C01 = mg Vitamin C / 1 mL titrating agent (0.088)
C02 = factor of titrating agent (1.00)
C03 = dilution factor (200)
. Answer
Vit.C = 15.291 x 0.088 x 1.00 x 200 = 269 mg/pc
Vit.C = 15.291 x 0.088 x 1.00 / 5.00 = 0.2691 g/L
EP1 = 15.291 mL
C00 = 5.00 mL
• Titrating agent:
Dissolve 295 mg 2,6-Dichlorophenol indophenol with vigorous agitation in 1 L dist. water, then filter and mix with 100 mg sodium bicarbonate. This solution can be stored in the refrigerator for about 1 month, the factor should be checked daily with standard ascorbic acid. (As a titrating agent, the more readily soluble sodium salt may be used instead.)
• Standard solution:
r (Vitamin C) = 500 mg/L
Dissolve 50 mg ascorbic acid in oxalic acid solution (1 g/L) and make up to 100 mL. This solution should be freshly prepared daily.
• Sample preparation:
Place dist. water, oxalic acid solution and sodium acetate buffer in the titration vessel and deaerate by passing a stream of nitrogen for 3...5 min. Then add a quantity of sample or standard solution containing about 0.05...0.5 mg vitamin C. Now titrate under nitrogen with titrating agent.
• Store electrode in acidified Na2S2O3 solution.
• Select the appropriate formula. The other may be deleted.
• The 6.0431.100 Pt Titrode may be used together with mode MET U.
Literature
• Metrohm Application Bulletin No. 98: Determination of ascorbic acid
(Vitamin C) and its compounds.
Analisis (penentuan) angka Iod ( Iodine Number ) dengan alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0431.100 Pt Titrode; input 1
Reagents
c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L; D0
Sample
app. 0.5 g sunflower oil
15 mL CCl4
25 mL c(ICl) = 0.1 mol/L (according to Wijs in glacial acetic acid / CCl4,
e.g. Merck No. 9163)
10 mL w(Hg acetate) = 0.025 (2.5%) in glacial acetic acid
15 mL w(KI) = 0.10 (10%)
30-50 mL dist. water
Remarks
• Calculations:
Iod.No=(C01-EP1)*C02/C00;2;g/100g
Iod.No = iodine number in g iodine / 100 g sample
C01 = consumption of blank sample (0 mL)
C02 = molecular mass of I * concentration titrating agent * 100g
sample / factor mL -> L (126.9 * 0.1 *100/1000 = 1.269)
. Answer
Iod.No = (0 – 6.149) x 1.269 / 0.5204 = 104.61 g/100g
EP1 = 6.149 mL
C00 = 0.5204 g
• Sample preparation:
According to the expected iodine number, weigh out 0.10 ... 1.00 g of the sample in an Erlenmeyer flask and add 15 mL CCl4. Add 25 mLiodine monochloride solution and add 10 mL mercuric acetate solution, mix and allow to stand for 5 min. in a dark place. Then add 15 mL KI solution, rinse into a beaker with dist. water and back-titrate the excess iodine with sodium thiosulphate. A blank control sample should be prepared and treated in the same way. Enter the blank value as C01.
• You may add a solution of w(Mg-acetate) = 0.03 (3%) instead of the Hg-acetate solution.
• The sample must be stirred well during the titration, in order to obtain a good emulsion.
Literature
• Metrohm Application Bulletin No. 141: Analysis of edible oils and fats.
Sunday, June 21, 2009
Penentuan angka asam dengan alat potensiometer
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0133.100 pH glass electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode
(LiCl sat. in ethanol)
Pereaksi yg digunakan :
c(NaOH) = 0.1 mol/L; D0
Contoh :
app. 5-10 g minyak bunga matahari
50 mL ethanol / diethylether (1 : 1), neutralized
Rangkuman :
• Perhitungan :
Acid.No=EP1*C01/C00;2;mg/g
FFA=RS1*C02/C03;2;
Acid.No = acid number in mg KOH per g of sample
FFA = free fatty acid
C01 = mg KOH / 1 mL titrating agent (5.61)
C02 = relative molecular mass (282 for oleic acid)
C03 = factor (561)
. Jawaban
Acid.No = 0.150 x 5.61 / 10.3223 = 0.08 mg/g
FFA = 0.08 x 282 / 561 = 0.04
RS1 = 0.08
EP1 = 0.150 mL
C00 = 10.3223 g
Literature
• Metrohm Application Bulletin No. 141: Analysis of edible oils and fats.
Penentuan angka saponifikasi ( Saponification Number ) dengan alat potensiomter ( titrino/titroprocessor )
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0232.100 combined pH glass electrode; input 1
Pereaksi :
Konsentresi c(HCl) = 1 mol/L; D0
Sampel :
app. 2 g minyak bunga matahari
25 mL c(KOH) = 0.5 mol/L in ethanol
app. 10-20 mL dist. water
Rangkuman
• Perhitungan:
Sapon.No=(C01-EP1)*C02/C00;1;mg/g
Sapon.No = saponification number in mg KOH per g of sample
C01 = consumption of blank sample (12.199 mL)
C02 = mg KOH / 1 mL titrating agent (56.1)
. Jawaban
Sapon.No = (12.199-5.271) x 56.1 / 2.0224 = 192.2 mg/g
EP1 = 5.271 mL
C00 = 2.0224 g
• Preparasi Sampel :
Weigh out approx. 2 g sample in a round-bottomed flask. Add 25 mL alcoholic KOH solution plus a few boiling beads and allow to boil lightly for at least 30 min. Shake from time to time. Finally rinse the content of the round-bottomed flask into a beaker with a small quantity of dist. water and back titrate the excess of potassium hydroxide with HCl. A blank control sample should be prepared and treated identically. Enter the blank value as C01.
Literatur :
• Metrohm Application Bulletin No. 141: Analysis of edible oils and fats.
Penentuan angka peroksid ( Peroxide Number ) dengan alat Potensiometer ( Titrino/Titroprocessor )
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrodes = 6.0431.100 Pt Titrode; input 1
Pereaksi :
Prepared daily from c = 0.1 mol/L
Sampel :
app. 5 g sunflower oil
50 mL glacial acetic acid / chloroform (3 : 2)
1 mL KI saturate
100 mL dist. water
Rangkuman :
• Perhitungan :
Perox.No=(EP1-C01)*C02/C00;2;meq/kg
Perox.No = peroxide number in meq.O2/kg
C01 = consumption of blank sample (0 mL)
C02 = factor (10)
. Jawaban :
Perox.No = 0.8874 x 10 / 5.0188 = 1.77 meq/Kg
EP1 = 0.8874 mL
C00 = 5.0188 g
• Preparasi Sampel :
Weigh out accurately 5 g sample in an Erlenmeyer flask and add 50 mL of the glacial acetic acid / chloroform mixture. Then add 1 mL of the KI solution and shake during 5 s. Now allow the mixture to stand for about 1 min. in a dark place. After this, rinse the contents of the Erlenmeyer flask out into a beaker with 100 mL dist. water and immediately back-titrate the iodine thus liberated with sodium thiosulphate. A blank control sample should be prepared and treated in the same way. Enter the blank value as C01.
• The sample must be stirred well during the titration, in order to obtain a good emulsion.
Literatur :
• Metrohm Application Bulletin No. 141: Analysis of edible oils and fats.
Saturday, June 20, 2009
Penentuan (analisis) Calcium/Mg di dalam produk susu dengan alat potensiometer (Titrino/Titroprocessor)
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0502.140 Cu2+ sensitive indicator electrode; input 1
6.0726.100 Ag/AgCl double junction reference electrode (KNO3 sat.)
Pereaksi yang digunakan :
c(EGTA) = 0.1 mol/L; D0
c(Cu complex) = 0.100 mol/L; D1
Larutan Buffer pH = 10; D2
Contoh :
app. 10 g milk
Rangkuman
• Perhitungan :
Calcium=C70*C01*C02*C03/C00;3;%
Calcium = Kandungan calcium dalam %
C01 = concentration of titrating agent (0.1 mol/L)
C02 = molecular mass of calcium (40.08 g/mol)
C03 = factor for % (0.1)
C70 = EP1 from submethod Milk-Ca3
. Jawaban :
Calcium = 3.008 x 0.1 x 40.08 x 0.1 / 10.0516 = 0.12%
C70 = 3.008
• Pereaksi :
c(EGTA) = 0.100 mol/L:
38.04 g EGTA - ethylene glycol-0,0’-bis-(2-aminoethyl)-N,N,N’,N’- tetraacetic acid are added to a 1 liter volumetric flask, dissolved in 250 mL c(NaOH) = 1 mol/L and the solution made up to the mark with dist. water.
Cu complex:
EGTA titrant (100 mL) is mixed with 100 mL of a solution containing 0.2 mol/L NH4Cl and exactly 0.100 mol/L Cu(II)nitrate. Titration can used to check that this solution contains no excess of Cu(II) or EGTA.
Buffer solution pH = 10:
54 g NH4Cl is dissolved in ca. 400 mL dist. water in a volumetric flask, 300 mL w(NH3) = 0.25 (25%) added and the solution made up to 1 liter with dist. water.
• The method „Milk-Ca3“ can also be used as work-alone method (without TIP). Add the Cu complex-solution and the buffer solution manually.
Literature
• Metrohm Application Bulletin No. 235: Potentiometric titration of Ca (Mg) in milk products
Penentuan dari Formaldehyde Number di dalam jus buah dengan alat potensiometer
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0232.100 combined pH glass electrode; input 1
Pereaksi yang digunakan :
c(NaOH) = 0.1 mol/L; D0
w(HCHO) = 0.35 (35%), diatur sampai pH = 8.5 dengan NaOH; D1
Contoh : Jus jeruk
25 mL contoh
Electrode
6.0232.100 combined pH glass electrode; input 1
Rangkuman :
• Determination reaction:
OH
H2C=O + H2N-R Þ H2C + H+
NHR
Amino groups of amino acid react according to the above reaction.
• Perhitungan :
Formol No = C70*C01;1;
Formol No = formol number as mL NaOH 0.1 mol/L for 100 mLsample solution
C01 = factor for 100 mL sample solution (4)
• Calibrate the electrode for the SET titration.
. Jawaban :
Formol No = 5.634 x 4 = 22.5
C70 = 5.634
Literature :
• Metrohm Application Bulletin No. 180: Automatic determination of the
formol number in fruit and vegetable juices
Penentuan (analisis) NaCl di dalam larutan menggunakan alat Potensiometer
Potentiometer = 751 GPD Titrino / Titroprocessor
Electrode = 6.0430.100 Ag Titrode amalgamated; input 1
Pereaksi
c(AgNO3) = 0.1 mol/L; D0
Contoh
20 mL larutan contoh
5 mL c(HNO3) = 2 mol/L
30 mL air destilasi
Rangkuman
· Perhitungan
NaCl=EP1*C01*C02*C03/C00;2;%
NaCl = kandungan NaCl di dalam larutan in %
C00 = banyaknya contoh (10 g / 100 = 0.1 g)
C01 = Berat molekul dari NaCl (58.44 g/mol)
C02 = konsentrasi larutan titer (0.1 mol/L)
C03 = faktor konversi mL Þ L dan % (0.001*100 = 0.1)
. Jawaban
NaCl = 8.070 x 58.44 x 0.1 x 0.1 / 0.1 = 47.16 %
EP1 = 8.070 mL
C00 = 0.1 g
· Sample preparation:
Dissolve 10 g (1 cube) conc. broth in 800 mL boiling dist. water. Rinse
this solution in a 2000 mL measuring flask. Allow to cool down and fill
up to the mark. Filter with a folded filter. Take 20 mL aliquots.
Literature
· Metrohm Application Bulletin No. 130: Chloride titrations with
potentiometric end-point indication.
Sunday, June 14, 2009
PENENTUAN KADAR Cu, Cd DAN Pb DALAM ABU LIMBAHMEDIS DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)
PENENTUAN KADAR Cu, Cd DAN Pb DALAM ABU LIMBAH MEDIS DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS). Telah dilakukan preparasi dan penentuan logam-logam berat Cu, Cd dan Pb dalam contoh abu limbah medis dengan metode nyala spektrofotometri serapan atom. Abu limbah medis digerus dan diayak hingga lolos 100 mesh, kemudian didestruksi menggunakan campuran asam nitrat dan asam fluorida pekat dalam teflon bom digester pada suhu 150 0 C selama 3 jam, untuk mendapatkan larutan yang jernih. Hasil pelarutan dijadikan volume tertentu dengan penambahan akuabides. Kadar unsur logam-logam berat Cu, Cd dan Pb dalam contoh ditentukan dengan kurva kalibrasi standar pada kondisi optimum masing-masing unsur. Diperoleh kadar logam-logam berat Cu, Cd dan Pb dalam cuplikan masing-masing 136 ± 0.544 ppm, 4,250 ± 0.068 ppm dan 72,5 ± 1,523 ppm. Kadar ini sudah melebihi ambang batas , oleh karena itu industri terkait harus melakukan pengolahan limbah lebih lanjut.
Thursday, June 11, 2009
STUDI TOKSISITAS DEKONTAMINAN PRUSSIAN BLUE PADA KERA EKOR PANJANG MACACA FASCICULARIS
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi BATAN
ABSTRAK
STUDI TOKSISITAS DEKONTAMINAN PRUSSIAN BLUE PADA KERA EKOR PANJANG MACACA FASCICULARIS. Dekontaminan pada kadar tertentu dalam tubuh korban kontaminasi dapat menimbulkan efek keracunan. Oleh karena itu telah dilakukan pengukuran biokimia darah kera ekor panjang sebagai uji toksisitas akibat diberi dekontaminan Prussian Blue (PB) dengan dosis 600, 900, 1050 mg/berat badan (BB). Pengamatan biokimia darah meliputi ureum, kreatinin, gula darah, protein total, SGOT (serum glutamic oxalic transaminase) dan SGPT (serum glutamic piruvic transaminase) yang dilakukan pada hari-hari ke 0, 1, 2, 3, 7, 14, 21, 28, dan 35 setelah pemberian PB. Hasil pengamatan menunjukan bahwa pemberian dekontaminan PB tidak mempengaruhi kadar ureum, kreatinin, gula dalam darah, protein total, SGOT dan SGPT sebagai fungsi ginjal dan hati sampai hari ke 35 pasca pemberian dekontaminan, tetapi enzim-enzim, ureum dan kreatinin dalam darah sedikit lebih tinggi daripada kontrol dan masih dalam batas-batas normal, tetapi pemberian PB hanya mempengaruhi fungsi hati dan ginjal kera yang bersifat sementara. Perubahan terjadi pada hari pertama dan kembali normal dalam waktu 7- 28 hari pasca pemberian. Dosis PB hingga dosis 1050 mg/BB belum bersifat toksik pada hewan.
Tuesday, March 3, 2009
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HGI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HgI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU. Telah dilakukan kontruksi dan karakterisasi pengendali suhu penumbuh kristal Merkuri Iodida (HgI2) dengan metode osilasi suhu. Alat ini terdiri dari 3 perangkat utama yaitu alat pengendali suhu, pengendali waktu osilasi dan tanur horisontal. Komponen utama yang digunakan pengendali suhu adalah IC LF 356, CA 3040, UJT 2 N2646, Triac, sedangkan komponen untuk pengendali waktu osilasi adalah IC MM 5369 dan IC CMOS. Karakterisasinya dilakukan dengan menentukan suhu osilasi daerah sumber, periode osilasi pertumbuhan. Hasil pengukuran menunjukkan suhu osilasi daerah sumber antara 97 0C sampai 110 0C. Periode osilasi suhu daerah sumber adalah 23 menit yang terbagidalam dua tahap yaitu tahap pertumbuhan selama 20 menit dan tahap penguapan selama 3 menit Pengendali suhu di daerah suhu dan daerah kristal pada keadaan suhu stabil dengan fluktuasi sebesar 1-2 0C
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HGI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HgI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU. Telah dilakukan kontruksi dan karakterisasi pengendali suhu penumbuh kristal Merkuri Iodida (HgI2) dengan metode osilasi suhu. Alat ini terdiri dari 3 perangkat utama yaitu alat pengendali suhu, pengendali waktu osilasi dan tanur horisontal. Komponen utama yang digunakan pengendali suhu adalah IC LF 356, CA 3040, UJT 2 N2646, Triac, sedangkan komponen untuk pengendali waktu osilasi adalah IC MM 5369 dan IC CMOS. Karakterisasinya dilakukan dengan menentukan suhu osilasi daerah sumber, periode osilasi pertumbuhan. Hasil pengukuran menunjukkan suhu osilasi daerah sumber antara 97 0C sampai 110 0C. Periode osilasi suhu daerah sumber adalah 23 menit yang terbagidalam dua tahap yaitu tahap pertumbuhan selama 20 menit dan tahap penguapan selama 3 menit Pengendali suhu di daerah suhu dan daerah kristal pada keadaan suhu stabil dengan fluktuasi sebesar 1-2 0C
Pembuatan Prototip Perisai Radiasi Thermal
Monday, March 2, 2009
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HGI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU
KONTRUKSI DAN KARAKTERISASI PENGENDALI SUHU PENUMBUH KRISTAL HgI2 DENGAN MENERAPKAN METODE OSILASI SUHU. Telah dilakukan kontruksi dan karakterisasi pengendali suhu penumbuh kristal Merkuri Iodida (HgI2) dengan metode osilasi suhu. Alat ini terdiri dari 3 perangkat utama yaitu alat pengendali suhu, pengendali waktu osilasi dan tanur horisontal. Komponen utama yang digunakan pengendali suhu adalah IC LF 356, CA 3040, UJT 2 N2646, Triac, sedangkan komponen untuk pengendali waktu osilasi adalah IC MM 5369 dan IC CMOS. Karakterisasinya dilakukan dengan menentukan suhu osilasi daerah sumber, periode osilasi pertumbuhan. Hasil pengukuran menunjukkan suhu osilasi daerah sumber antara 97 0C sampai 110 0C. Periode osilasi suhu daerah sumber adalah 23 menit
yang terbagidalam dua tahap yaitu tahap pertumbuhan selama 20 menit dan tahap penguapan selama 3 menit Pengendali suhu di daerah suhu dan daerah kristal pada keadaan suhu stabil dengan fluktuasi sebesar 1-2 0C
Friday, February 27, 2009
PENGARUH PENGEMBAN DAN WAKTU EKSITASI TERHADAP INTENSITAS SPEKTRUM BORON PADA ANALISIS IMPURITAS U3O8
Aryadi, Farida Ernawati
PTAPB-BATAN
ABSTRAK
PENGARUH PENGEMBAN DAN WAKTU EKSITASI TERHADAP INTENSITAS SPEKTRUM BORON PADA ANALISIS IMPURITAS U3O8. Telah dilakukan analisis boron didalam U3O8 dengan variasi pengemban (campuran AgCl, LiF dan Ga2O3) dan waktu eksitasi. Sampel uranium dilarutkan dalam HNO3, dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 850 0C selama 3 jam. Sampel U3O8 ditambah pengemban dengan variasi persen berat (0 % ; 2,5 % ; 5 % ; 7,5 % ; 10 %). Masing-masing campuran diaduk di atas mortar agate hingga homogen, lalu ditimbang 100 mgram dimasukkan kedalam elektroda grafit. Eksitasi dilakukan dengan memvariasi waktu eksitasi bersama-sama dengan standar pembanding. Hasil pengamatan dengan densitometer dan perhitungan matematis, didapatkan kadar boron di dalam sampel U3O8 adalah 3,31362 ppm dengan waktu eksitasi optimum 35 detik dan penambahan pengemban 5 %.
ABSTRACT
INFLUENCE OF CARRIER AND EXCITATION TIME TO INTENSITY of BORON SPECTRUM AT ANALYSIS of IMPURITAS U3O8. Have been done boron analysis in U3O8 with the variation of carrier ( mixture Agcl, LiF And Ga2O3) and excitation time. Sampel uranium dissolved in HNO3, dried and calcinated at temperature 850 0C during 3 hours. Sampel U3O8 added by carrier with the heavy variation ( 0% ; 2.5% ; 5% ; 7.5% ; 10 %). Each mixture swirled the above homogeneous mortar agate till, then deliberated by 100 mgram entered into graphite electrode. Excitation done with the variation of excitation time and together with comparator standard. Result of perception with the mathematical calculation and densitometer, got of boron rate in sampel U3O8 is 3,31362 ppm with the optimum excitation time 35 second and carrier
added 5 %.
Wednesday, January 21, 2009
ANALISIS URANIUM DALAM FASA ORGANIK
Ringkasan
Analisis uranium dalam fasa organik . Telah dilakukan analisis uranium dalam fasa organik .Tujuan dari analysis ini adalah menentukan variabel yang berpengaruh selama striping, dari hasil striping dapat ditentukan kondisi optimum untuk analysis. Fasa organik ( TBP kerosin – UN ) yang mengandung uranium distriping dengan larutan natrium carbonat. Hasil striping dianalisis uraniumnya dengan metoda ASTM C 696-80. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi striping, dan mencari limit deteksi untuk menentukan batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis. Optimasi dilakukan dengan cara mencari waktu dan konsentrasi natrium karbonat yang optimal untuk striping. Waktu striping dibuat variasi 0, 1 dan 3 menit dan konsentrasi sodium karbonat dibuat variasi 5, 7.5 dan 10 %(b/v). Untuk menentukan limit deteksi, dilakukan analisis uranium dalam fasa organik dengan konsentrasi 1, 2 dan 5 g / L. Dari hasil analisis dapat disimpulkan striping optimum dilakukan selama 1 menit dan konsentrasi natrium karbonat yang digunakan sebesar 10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis maksimum 98,49 %(b/v) dari 29,22 g/L. Batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis sebesar 2 g/L Uranium .
Ingin bisnis berpenghasilan jutaan rupiah dengan mudah di Internet pilih salah satu cara dibawah ini :
PENDAHULUAN
Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan laboratorium kendali kualitas di Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor Daya, maka pelayanan analisis yang ada kaitannya dengan pembuatan bahan bakar nuklir perlu disediakan oleh laboratorium kendali kualitas. Diantara analisis tersebut adalah analisis uranium dalam fasa organik, analisis uranium dalam fasa organik ini perlu dilakukan terutama dalam tahap pemurnian. Di dalam proses pemurnian yang meliputi pelarutan yellow cake dan ekstraksi.
Selama ektraksi berlangsung terbentuk dua fasa yaitu fasa air dan fasa organik, uranium selain dalam fasa air juga terdapat dalam fasa organik, oleh karena itu perlu adanya prosedur analisis uranium dalam fasa organik. Proses analisis ini adalah melakukan striping uranium yang ada dalam fasa organik dipindahkan ke fasa air dengan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dan dianalisis dengan metoda yang sudah ada (ASTM 696). Di dalam analysis ada dua va riabel yang berpengaruh yaitu waktu striping dan konsentrasi sodium karbonat. Waktu striping divariasi 0, 1 dan 3 menit sedangkan konsen trasi karbonat divariasi 5, 7.5 dan 10%(b/v) Striping dan analisis dilakukan pada tempat yang sama.
Tujuan dari analisis ini adalah mencari kondisi optimum dan menentukan variabel yang berpe- ngaruh didalam analisis . Dari optimasi ini diharapkan diperoleh prosedur yang mempunyai ketepa- tan dan ketelitian yang tinggi dan mudah dilakukan.
Selama ini analisis uranium dalam fasa organik belum dilakukan dida- lam laboratorium kendali kualitas. Untuk mengetahui uranium dalam fasa organik biasanya dilakukan se- cara tidak langsung, yaitu menga- nalisis uranium dalam fasa air sebe- lum dan setelah ekstraksi. Selisih hasil analisis dari keduanya merupa- kan uranium dalam fasa organik. Analisis ini sulit dilakukan apabila ekstraksi berjalan secara kontinyu dan akan kesulitan untuk mengana- lisis fasa organik yang asal usulnya tidak diketahui. Untuk mengatasi hal ini dilakukan percobaan analisis ura- nium dalam fasa organik secara langsung. Analisis ini dilakukan de- ngan cara melakukan striping fasa organik. Uranium dalam fasa air terbentuk dianalisis secara langsung pada tempat yang sama dengan metoda ASTM C696-80 dengan menggunakan alat titroprocessor.
METODA
Metoda yang digunakan dalam anali- sis uranium dalam fasa organik adalah titrimetri (redox) yang menga- cu pada prosedur ASTM C 696-80. Pada percobaan ini dilakukan optimasi striping dan mencari limit deteksi analisis. Optimasi striping dengan parameter waktu striping dan konsentrasi natrium karbonat. Optimasi striping dengan variasi 0, 1, dan 3 menit dan konsentrasi natrium karbonat dengan variasi 5, 7,5 dan 10%(b/v). Limit deteksi dengan parameter konsentrasi uranium dalam fasa organik dengan variasi 5, 2 dan 1 g/L uranium. Dari hasil percobaan ini diperoleh kondisi optimal untuk mela kukan striping dan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis.
TATA KERJA
Optimasi striping :
Menentukan waktu striping :
Ambil 1mL fasa organik dengan kon- sentrasi tertentu (29,22 g/L) distri- ping dengan 1 mL natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu 0, 1 dan 3 menit dan dianalisis dengan metoda ASTM C 696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh waktu opti mal untuk melakukan striping. Ma- sing masing variabel dilakukan ana lisis 3 kali.
Menentukan konsentrasi larutan karbonat :
Ambil 1 mL fasa organik distriping dengan 1mL natrium karbonat dengan variasi konsentrasi 5.0, 7.5 dan 10 %(b/v) selama waktu optimal yang diperoleh pada percobaan pertama dan dianalisis dengan metoda ASTM C696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh konsentrasi optimal dari natrium karbonat yang digunakan untuk striping. Masing masing variabel dilakukan analisis 3 kali
Limit deteksi pengukuran :
Menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa diana lisis : Ambil 1 mL fasa organik de ngan variasi konsentrasi 1.0, 2.0, dan 5.0 g/L distriping dengan 1 mL larutan. Natrium karbonat 10 %(b/v) selama 1 menit dan dianalisis de- ngan metoda ASTM C 696-80. Masing masing variabel dilakukan analisis 7 kali.
HASIL DAN BAHASAN
Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel-1,Tabel-2 dan Tabel-3 kemudian ditunjukkan pada Gambar-1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada Gambar –1 terlihat bahwa striping yang dila kukan dengan menggunakan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu dari 0 – 3 menit dapat memberikan perubahan uranium yang teranalisis dalam fasa organik. Makin lama waktu striping, uranium dalam fasa organik yang teranalisis makin besar yaitu antara 92,74 sampai dengan 98,47 %(b/v).Pada variasi waktu striping 1 – 3 menit uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 98,42 –98,47 %(b/v). Pada variasi waktu ter sebut uranium yang teranalisis su dah menunjukkan harga yang kons tan. Hal ini menunjukkan bahwa striping dapat dilakukan antara waktu 1 – 3 menit, dan percobaan ini
Gambar 1 : Pengaruh waktu striping terhadap U teranalisis
dipilih waktu 1 menit untuk melakukan striping
Pada Gambar-2 terlihat bahwa kon sentrasi natrium karbonat dapat mempengaruhi uranium dalam fasa organik yang teranalisis. Pada percobaan ini konsentrasi larutan natrium karbonat yang digunakan divariasikan antara 5.0, 7.50, dan 10 %(b/v). dan waktu striping selama 1 menit. Pada percobaan Gambar-2 ini hanya membuktikan pada literatur
GAMBAR-2 : Pengaruh konsentrasi lart. Natrium karbonat terhadap U teranalisis.
yang ada, bahwa striping dilakukan pada konsentrasi 10 %(b/v).. Striping dengan menggunakan larutan karbo- nat 5-10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 85,80 s/d 98,23 %(b/v).
Uranium teranalisis terbesar ditunjukkan pada striping dengan menggunakan Larutan Karbonat 10 %(b/v). yaitu 98,23 %(b/v). Dan tidak dilakukan striping dengan menggu- nakan larutan Karbonat lebih besar 10 %(b/v) karena mengacu pada literatur yang ada yaitu 10 %(b/v). (3)
Pada Gambar-3 menunjukkan perco- baan yang dilakukan pada konsen- trasi uranium yang sangat rendah. Maksud dari percobaan ini yaitu untuk menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dengan kesa- lahan analisis maksimal 5 %(b/b). Dari Gambar ini dapat terlihat bahwa batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dan memberikan kesalahan lebih kecil 5 %(b/b). Harga ini dapat ditunjukkan pada fasa organik dengan konsentrasi 2
GAMBAR-3 : Pengaruh uranium dalam fasa organik terhadap kesa lahan analisis.
g/L U. dengan kesalahan analisis 4.239 %(b/b). Pada Gambar-2 ini dapat menunjukkan bahwa konsentrasi 1 gr U / ltr masih bisa dianalisis tapi mempunyai kesalahan lebih besar 5 %(b/b). Jadi limit deteksi pada percobaan ini adalah fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U.
KESIMPULAN :
Kesimpulan yang diperoleh dalam percobaan ini adalah analisis urani um dalam fasa organik bisa dila kukan menggunakan metoda ASTM C-696-80 dengan kondisi optimum :
- Waktu striping 1 menit
- Larutan natrium karbonat 10 %(b/v)
- Limit deteksi U dalam fasa organik 2 g/L seperti trlihat pada pembahasan..
- Batas terkecil pengukuran 1 g/L
DAFTAR PUSTAKA :
1. ASTM STANDARD, Designation C696-80, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analisis of Nu clear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p51-53
2. ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor 672, Switzerland, (1984).
3. GALKIN NP., SUDARIKOV, B.N., VERYATIN, A.A., Techno logi of uranium, Atomizdat, Moskva, 1964, p.152-153.
PENENTUAN KADAR BESI DIDALAM PASIR BESI DENGAN ALAT TITROPROCESSOR 672
Ringkasan
ANALISIS PASIR BESI DENGAN ALAT TITROPROCESSOR 672. Telah dilakukan Analisis konsentrat pasir besi memakai prosedur A Text - Book of Quantitative Inorganic Analisis dengan alat titroprocessor 672 buatan. Ferro sulfat digunakan sebagai sebagai standar dan kalium bikromat 0,025 N sebagai titer. Dalam percobaan ini dilakukan pelarutan pasir besi dan standarisasi menggunakan Ferro sulfat. Pasir besi kering dilarutkan dengan air raia dengan perbandingan 2 gram pasir besi : 20 ml air raja diaduk dan dipanaskan selama 2-3 jam. Hasil larutan diencerkan sampai volume 50 ml dan dianalisis dengan titer kalium bikromat 0,025 N. Standarisasi digunakan ferro sulfat dengan konsentrasi besi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l. Dari hasil standarisasi dapat diperoleh presisi, akurasi untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis. Analisis besi dapat dilakukan pada konsentrasi 2-20 g/l, presisi berkisar antara 0,5-0,23, dengan persamaan garis Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat linieritas sebesar 0,9991. Batas deteksi terendah ditunjukkan pada konsentrasi besi 2 g/l. Hasil perhitungan kadar besi didalam pasir besi adalah 50,35%.
Analysis Pasir Besi Dengan Metoda Potensiometri
ANALISIS ASAM BEBAS SECARA POTENSIOMETRIK DIDALAM
Ingin bisnis berpenghasilan jutaan rupiah dengan mudah di Internet pilih salah satu cara dibawah ini :
Asam Bebas.KETELITIAN TITRASI POTENSIOMETRIK URANIUM TERMODIFIKASI UNTUK ALIKOT 1-20 mgr DENGAN MENGGUNAKAN BESI(II)SULFAT SEBAGAI REDUKTOR
Ingin bisnis berpenghasilan jutaan rupiah dengan mudah di Internet pilih salah satu cara dibawah ini :
ANALISIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN CARA GRAVIMETRI
Ringkasan
ANALYSIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN CARA GRAVIMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar air di dalam serbuk UO2 dengan cara gravimetri. Metode gravimetri sangat teliti dan mudah untuk menentukan kadar air didalam serbuk UO2. Sampel ditimbang,dimasukkan ke dalam cawan yang telah didinginkan dan di simpan dalam desikator. Panaskan sampel di dalam tungku pemanas minimal 4 jam dan dinginkan dalam desikator dan ditimbang. Analisis kadar air didalam serbuk UO2 dipengaruhi suhu dan ukuran butir. Parameter suhu dan ukuran butir diamati dalam percobaan ini. Pada suhu 40-110 oC dan ukuran butir 80-400 mesh, kadar air berkisar antara 0.292% - 0.313% dengan kesalahan analisis berkisar antara 4.225%- 15.66%. Sedangkan ukuran butir didalam UO2 berpengaruh terhadap kesalahan analisis. Kesalahan analisis terkecil sebesar 4.225% pada suhu 110 oC untuk ukuran butir 400 mesh. Dari hasil analisis dapat disimpulkan bahwa, analisis kadar air didalam serbuk UO2 dapat dilakukan pada suhu 110 oC dan pada ukuran butir lebih besar dari 400 mesh.
Ingin bisnis berpenghasilan jutaan rupiah dengan mudah di Internet pilih salah satu cara dibawah ini :
Kdr air
ANALISIS KLORIDA DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI POTENSIOMETRIK
Tuesday, January 20, 2009
ANALISIS KONSENTRASI URANIUM DALAM LIMBAH CAIR DENGAN METODE TITRIMETRI UNTUK MEMINIMASIKAN MUF DI MBA RI-E.
Limbah Cair 1
PEMISAHAN FLUORIDA DARI LARUTAN URANIL NITRAT DENGAN CARA DISTILASI UAP
VALIDASI METODA ANALISIS PENENTUAN KADAR URANIUM DAN O/U RASIO DARI SERBUK UO2 DAN PELET UO2 SINTER MURNI
Mkl Validasi.
PENENTUAN DAYA SERAP ARANG AKTIF TEKNIS TERHADAP IODIUM DENGAN METODE IODOMETRY MENGGUNAKAN ALAT POTENTIO METER.
PENENTUAN KADAR AIR DAN O/U RATIOPADA PELET SINTER DAN SERBUK UO2 CAMECO
Ringkasan
analisis kadar air dan O/U ratio pada pellet sinter dilakukan dengan metoda gravimetri caranya sebagai berikut
PENENTUAN KADAR AIR
Berat pelet sinter awal = 8,9934 g
Dipanaskan pada suhu 150 oC selama 2 jam
Berat pelet sinter setelah dipanaskan = 8,9934
Kadar air = 0 %
PENENTUAN O/U RATIO
Timbang pelet sinter 5 s/d 10 g masukkan ke dalam krus porselin percobaan dilakukan sebanyak 7 x.
Panaskan sampel ke dalam Muffle Furnace pada suhu 900 ± 25 o C selama minimal 4 jam
Dinginkan di dalam desikator dan ditimbang hasilnya sebagai U3O8.
Hasil U3O8 adalah senyawa stochiometric dan dapat digunakan untuk menghitung % U dan O/U ratio.
Ingin bisnis berpenghasilan jutaan rupiah dengan mudah di Internet pilih salah satu cara dibawah ini :